塑料差熱分析儀是一種用于研究塑料及其他高分子材料在受熱過程中物理化學(xué)變化的熱分析儀器。它通過測(cè)量樣品與參比物(通常為惰性材料如氧化鋁)在程序控溫條件下(如勻速升溫、降溫或恒溫)之間的溫度差,從而獲得材料在相變、熔融、結(jié)晶、玻璃化轉(zhuǎn)變、氧化、分解等過程中的熱效應(yīng)信息。該設(shè)備廣泛應(yīng)用于塑料研發(fā)、質(zhì)量控制、配方優(yōu)化及失效分析等領(lǐng)域。
塑料差熱分析儀通常集成高精度溫控系統(tǒng)、靈敏熱電偶傳感器、氣氛控制系統(tǒng)(可通氮?dú)?、空氣或氧氣)以及配套軟件,支持多段程序控溫和?shù)據(jù)自動(dòng)處理。部分高d機(jī)型還融合了差示掃描量熱法(DSC)功能,實(shí)現(xiàn)更高靈敏度和定量分析能力。儀器具有升溫速率可調(diào)、樣品用量少(通常幾毫克至幾十毫克)、重復(fù)性好等優(yōu)點(diǎn)。
1、加熱系統(tǒng):
作用:提供均勻的溫度環(huán)境,使試樣和參比物在可控條件下均勻受熱。
特點(diǎn):通常采用耐高溫材料(如氧化鋁、石英)制成爐膛,內(nèi)部配備加熱元件(如電阻絲、硅碳棒)。加熱系統(tǒng)需具備熱容量小、無感應(yīng)干擾、體積小重量輕等特點(diǎn),以便快速調(diào)節(jié)升降溫速度。
類型:根據(jù)爐溫可分為低溫爐(<250℃)、普通爐、超高溫爐(可達(dá)2400℃);按結(jié)構(gòu)形式可分為微型、小型、立式和臥式。
2、溫度控制系統(tǒng):
作用:精確控制加熱或冷卻過程,確保溫度按預(yù)設(shè)程序(如起始溫度、終止溫度、升溫/降溫速率、恒溫時(shí)間)變化。
特點(diǎn):現(xiàn)代儀器多采用微電腦控制,通過定值裝置、調(diào)節(jié)放大器、可控硅調(diào)節(jié)器(PID-SCR)等組件實(shí)現(xiàn)高精度控溫,溫度控制范圍通??蛇_(dá)-150℃至600℃以上。
3、差熱檢測(cè)系統(tǒng):
作用:實(shí)時(shí)檢測(cè)樣品與參比物之間的溫度差(ΔT),是儀器的核心部分。
組成:
樣品坩堝與參比坩堝:兩個(gè)材質(zhì)、形狀、大小完q相同的惰性容器(常用氧化鋁、石英、鉑金等),分別盛放待測(cè)樣品和參比物(如熱惰性物質(zhì)α-Al?O?)。
熱電偶:關(guān)鍵元件,通常使用一對(duì)反向串聯(lián)的熱電偶(如鉑-鉑銠熱電偶)。一個(gè)熱電偶的熱端接觸樣品坩堝,另一個(gè)接觸參比坩堝。當(dāng)樣品發(fā)生熱效應(yīng)時(shí),樣品與參比物之間產(chǎn)生溫度差,熱電偶會(huì)產(chǎn)生一個(gè)與該溫差成正比的微小電壓信號(hào)(μV級(jí))。
4、信號(hào)放大系統(tǒng):
作用:將熱電偶產(chǎn)生的微弱溫差電動(dòng)勢(shì)放大、增幅、輸出,以便后續(xù)處理。
特點(diǎn):由于熱電偶產(chǎn)生的信號(hào)非常微弱(μV級(jí)),需通過高精度直流放大器進(jìn)行放大,使儀器能夠更準(zhǔn)確地記錄測(cè)試信號(hào)。
5、記錄系統(tǒng):
作用:記錄差熱曲線(ΔT-T曲線),并可對(duì)測(cè)試結(jié)果進(jìn)行分析。
特點(diǎn):早期采用雙筆記錄儀,現(xiàn)代儀器普遍采用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)采集系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制、記錄及結(jié)果分析。差熱曲線中的峰谷位置對(duì)應(yīng)反應(yīng)溫度,峰面積反映反應(yīng)熱,峰方向(上凸或下凹)指示吸熱或放熱過程。
6、氣氛控制系統(tǒng):
作用:為樣品提供特定的測(cè)試環(huán)境(如惰性氣氛、氧化氣氛、還原氣氛或真空),以防止樣品氧化、控制反應(yīng)條件或模擬實(shí)際應(yīng)用環(huán)境。
組成:包括氣源(提供所需氣體的鋼瓶)、氣體流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥(精確控制通入爐膛的氣體流量和壓力)、進(jìn)氣口和出氣口(連接爐體,實(shí)現(xiàn)氣氛的置換和流通)。
